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0 引言
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7075铝合金属Al-Zn-Mg-Cu系超硬铝，具有较高的强度、良好的机械性能和易于加工等特点，在航空航天、模具加工和机械设备等领域中有着广泛的应用，如塑料模具[1]、海洋钻井隔水管[2]和钻杆[3]等。7075铝合金暴露在外部环境中，表面会形成一层致密的氧化膜层。该氧化膜层能提高铝合金的防腐蚀性能，但由于氧化膜层较薄，一般为1~3 nm，其耐腐蚀性能会受到一定限制[4]。为提高其耐腐蚀性能，一般采用阳极化表面处理技术在铝合金表面形成一层保护膜层，常用的阳极化方式包括铬酸阳极化[5]、硫酸阳极化[6]和磷酸阳极化[7]等。铬酸阳极化存在着有毒污染环境等缺点，目前在很多国家已被禁止使用。磷酸阳极化一般用于铝合金胶接面表面处理以提高胶接质量，对环境影响较轻，但有研究认为硫酸阳极化会造成铝合金疲劳寿命下降[8-11]，且传统的硫酸阳极化工艺影响程度最大，铬酸阳极化的影响程度最小[12-13]。因此低污染或无污染，同时又不降低材料疲劳性能的铝合金阳极化技术，一直是研究的热点。含添加剂的硫酸阳极化工艺[14-15]抗腐蚀性能与铬酸阳极化相当，且不降低基体疲劳性能，在国外已经开始应用。在波音的工艺规范BAC 5632（硼酸-硫酸阳极化）和BAC 5884D（铝合金的阳极化）以及美军标MIL-A-8625 F中的阳极化分类中都增加了相应的类型[16]，美国航空宇航标准AMS2471也增加了硫酸阳极化[17]。细节疲劳额定强度（Detail Fatigue Rating，简称DFR）可用以表征材料、结构某特定细节的疲劳品质，不同的阳极化会对DFR值产生影响。当前的研究缺少硫酸阳极氧化对7075铝合金疲劳性能的研究，因此需要开展相关研究以确认采用硫酸阳极化代替铬酸阳极化的可行性。
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本文将通过对采用铬酸阳极化和硫酸阳极化表面处理的7075铝合金试件的细节疲劳试验对比分析，根据试验结果获得不同试验件的DFR值，研究硫酸阳极化对7075铝合金疲劳性能影响。
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1 试验方法
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1.1 试验件
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试验件所用材料为7075-T6非包铝薄板材料，材料规范为AMS4045，材料厚度为1.6 mm。试验件试样采用DFRcutoff形式，如图1所示，试样长290 mm，宽40 mm，在试验件中间的两侧各布置一个R2.4的U型缺口，为预设断裂处，表面分别采用铬酸阳极化和硫酸阳极化，材料方向分别取L向和LT向，试验件规划如表1所示，试验件编号规则为L/LT-GS/LS-顺序号， GS代表铬酸阳极化，LS代表硫酸阳极化，L表示L向，LT表示LT向。
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阳极化前工艺流程为：阳极化前检查-装挂-预清洗-冲洗-脱氧-冲洗-阳极化-封闭-干燥-拆卸-检验。
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两种阳极化的工艺参数如下：
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1）铬酸阳极化：铬酸40.0 g/L，温度35℃，电压22 V，时间45 min；
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2）硫酸阳极化：硫酸40.0 g/L，硼酸8.0 g/L，温度27℃，电压15 V，时间20 min。
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图1 疲劳试验试样（尺寸单位：mm）
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1.2 疲劳试验
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试验在室温25±10℃环境下进行，加载波形为正弦波，应力比R=0.06，加载频率为20 Hz，试验件循环次数超过4×105次则停止试验。
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每组试验件的最大应力σmax使用如下方法进行确定：
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1）根据材料特性预估σmax作为初始最大应力进行试验，若试验件寿命在（0.5~4）×105之间，则可确定该σmax为本组试验件最大应力；
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2）反之则调整最大应力，重复进行1）过程直至试验件疲劳寿命符合（0.5~4）×105要求，可重复3根试样，根据3根试样的结果确定正式试验应力。
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试验件安装夹头要对中，加载轴线与试验件形心同轴。夹具的设计应保证良好的同心度，试验机的几何同轴度不大于0.1%。试验装置按照HB5287-96[18]关于试验设备的要求，其中疲劳试验机为MTS Landmark370.10试验机，如图2所示，试验数据处理方法及计算公式参见HB7110-94[19]，具体处理方法如下：
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图2 MTS疲劳试验机
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1）基于威布尔分布求出同一应力水平下一组实验数据的特征寿命，本次试验要求试样全部破坏，则特征寿命β依据式（1）进行计算：
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式中：n为一组试样的个数；Ni为一组第i个试验件的寿命。
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2）95%置信区间寿命按式（2）进行计算：
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式中：St为试样系数，取1.3；SR为可靠性系数，取2.1；SC为置信度系数，取0.965。
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3）将参数S，σm0以及N95/95带入式（3）可计算得到DFR值：
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式中：σm0为零件零时破坏应力，取值310 MPa，S为标准S-N曲线斜度，取值为2.0。
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2 结果与讨论
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2.1 疲劳断口分析
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试验件破坏后目视检查确定破坏形式。从宏观上看，试样在U型缺口断裂，如图3所示。
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图3 试样断裂情况
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试样L-LS-04、L-LS-09、LT-LS-01、LT-LS-02、LT-LS-09和LT-LS-10断裂位置不在预设位置，其试验数据为无效数据。在微观上，使用超景深三维显微镜观察疲劳断口找出裂纹萌生位置。
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图4给出了部分试样疲劳断口样貌，可以看出：两种阳极化的疲劳断口样貌均包括疲劳源、裂纹扩展区和瞬断区等典型区域；在试样受到轴向拉伸载荷时，试件在缺口处应力集中增加，更容易形成裂纹，并且裂纹沿着厚度方向进行扩展，使得材料的受力面积逐渐减小，裂纹处的应力也会不断变大，在所受到的应力值超过材料本身的断裂强度时，造成试样断裂；无论从L向还是LT向来看，表面采用铬酸阳极化或硫酸阳极化的7075铝合金试样断口样貌基本一致。
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图4 试样断口样貌
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2.2 疲劳试验结果
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表2给出了7075铝合金L向铬酸阳极化和硫酸阳极化试样疲劳试验结果，表3给出了7075铝合金LT向铬酸阳极化和硫酸阳极化试样疲劳试验结果。表2中缺少试样L-LS-04和L-LS-09的数据，表3中缺少试样LT-LS-01、LT-LS-02、LT-LS-09和LT-LS-10的数据，因为这6件试样的断裂位置不在预设位置，所得试验数据不是有效数据，因此需要剔除。
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对表2和表3给出的试验结果进行正态分析。将同一应力级的对数疲劳寿命按从小到大的顺序进行排列，存活估量p为：
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式中：i为一组观测值由小到大按次序排列的序数，n为一组试样的总数。
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以对数lgN疲劳寿命为横坐标，存活率估计量p为纵坐标，可得到存活率-寿命图（p-N图）。对表2中95 MPa应力绘制的p-N图如图5所示，对表3中90 MPa应力绘制的p-N图如图6所示。从图5和图6可以看出各数据点近似为一点直线，表明数据遵守正态分布。
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图5 应力95 MPa的p-N图
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图6 应力90 MPa的p-N图
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2.3 DFR结果
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根据表2和表3的试验数据，利用式（1）、式（2）和式（3）可以计算获得采用铬酸阳极化或硫酸阳极化的7075铝合金的DFR值，如表4所示。从表4可以看出，对于7075铝合金，经过硫酸阳极化处理的试样的DFR值略高于经过铬酸阳极化处理的试样的DFR值。
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3 结论
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通过以上研究可以发现：
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1）使用含有添加剂的硫酸阳极化处理后的7075铝合金和铬酸阳极化处理后的7075铝合金疲劳断口样貌基本一致；
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2）使用含有添加剂的硫酸阳极化处理后的7075铝合金的DFR值与铬酸阳极化处理后的7075铝合金的DFR值相当。
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因此，可以认为两种阳极化处理后7075铝合金疲劳性能相当，在工程实践中可以使用含有添加剂的硫酸阳极化代替铬酸阳极化。
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摘要
针对硫酸阳极化处理后铝合金材料疲劳性能可能会下降的问题，以7075铝合金材料为研究对象，沿材料L向和LT向制造了一批分别进行铬酸阳极化和硫酸阳极化的试验件，对这些试验件开展细节疲劳对比试验，使用三维显微镜观察断口样貌，并根据试验结果计算出两种阳极化在L向和LT向的DFR值。结果表明：两种阳极化处理后7075铝合金疲劳断口样貌基本一致，DFR值也相当，两种阳极化处理后7075铝合金疲劳性能一致，在工程实践中，可以使用硫酸阳极化代替铬酸阳极化。
Abstract
Regarding the possible decrease in fatigue performance of aluminum alloy after sulfuric acid anodizing treatment, 7075 aluminum alloy is taken as study object. A batch of test pieces were manufactured along L and LT directions of the material for chromic acid anodizing and sulfuric acid anodizing. Detailed fatigue tests were conducted on these pieces. Fracture appearance was observed using a three-dimensional microscope. After calculating DFR of two types of anodizing on the L and LT directions based on the tests results, the results show that the fatigue fracture morphology of 7075 aluminum alloy after two anodizing treatments is consistent. DFR is also consistent. The fatigue properties of 7075 aluminum alloy after two anodizing treatments are consistent. In engineering practice, sulfuric acid anodizing can be used instead of chromic acid anodizing.
